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2017-07-20 14:22 作者:安捷伦科技公司 来源:安捷伦科技公司 浏览:

摘要:为了支持新材料的开发和 / 或改进现有产品的性能,高科技工业领域致力于材料(如高纯金属)纯度的测试 。ICP-MS 具有高灵敏度、低检测限、多元素分析、宽动态范围、快速分析,以及样...

前言

为了支持新材料的开发和 / 或改进现有产品的性能,高科技工业领域致力于材料(如高纯金属)纯度的测试 。ICP-MS 具有高灵敏度、低检测限、多元素分析、宽动态范围、快速分析,以及样品制备简单等独特的性能,因此广泛用于测定这些材料中的杂质元素 。

在许多88必发手机版中,四极杆 ICP-MS 通过引入 CRC 技术有效解决了由质谱干扰引起的误差问题 。 然而对于高纯材料中痕量污染物的测定,高基体条件下的杂质元素痕量级测定要求,四极杆 ICP-MS 常常无能为力 。 例如,四极杆 ICP-MS很难测定钴 (Co) 中的砷 (As) ,这是因为 CoO + 的信号峰会与 m/z 75 处 As 的唯一同位素峰重叠 。 在本88必发手机版中,尽管等离子体中仅有 0.01% 的 Co 离子以 CoO + 形式存在,但1000 ppm 溶液中的 Co 浓度比待测的痕量 As 高出了 6 到7 个数量级 。 因此, CoO + 仍然会显著干扰 As + 的信号 。 本文描述了使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS 质量转移模式下,以氧气作为反应气,对 1000 ppm Co 溶液中的As 进行测定 。

实验部分

仪器: Agilent 8800 #100。

等离子体条件:预设等离子体 /HMI- 中等 。

CRC 条件: O 2 流速 0.3 mL/min ,八极杆偏置电压 = -5 V ,动能歧视电压 = -7 V。

采集条件:对比三种氧气 (O 2 ) 质量转移模式:

• 单四极杆模式 A ,滤除低质量(截止 m/z < 59 )离子

• 单四极杆模式 B ,滤除低质量(截止 m/z  ≒ 59 )离子

• MS/MS 模式, Q1 作为 1 amu 质量过滤器, Q1 = 75 ,Q2 = 91

样品:将 SPEX CLCO2-2Y ( SPEX CertiPrep 公司,英国)作为 1000 ppm Co 溶液 。

结果和讨论

使用 O 2 质量转移法测定 1000 ppm Co 溶液对于 As 的背景等效浓度 (BEC)。

从下面的方程式和反应焓可以看出,砷 (As) 容易与 O 2 池气体发生 O 原子转移反应 。 反应生成 AsO + ( m/z 91) ,从而使得分析物 As + 从 m/z 75 处移开,避免了 CoO + 的干扰 。

As + + O 2 → AsO + + O ΔHr = -1.21 eV

CoO + 与 O 2 池气体的反应焓不利于该反应的发生,因此成功避免了 CoO + 多原子的干扰 。 为了评估 MS/MS 模式的有效性,本88必发手机版使用 8800 ICP-MS/MS 在下列三种采集模式下运行: MS/MS 模式和两种“单四极杆”模式,其中 Q1作为带通滤质器而非一个单位 (1 amu) 质量过滤器 。 在单四极杆模式 A 中,设置的 Q1 允许大部分等离子体形式的离子进入反应池,单四极杆模式 B 中,设置的 Q1 滤除 m/z 大约为 59 以下的低质量离子,只允许质量数大于 59 的离子进入反应池(去除了大部分的 59 Co + );最后, MS/MS 模式下设置的 Q1 仅允许 m/z 75 处的离子进入反应池(去除了所有的 59 Co + ) 。

表 1 列出了三种采集模式下得到的 As 的 BEC。1000 ppmCo 溶液中 MS/MS 模式得到的 BEC (330 ppt) 最低 。 单四极杆模式下获得的 BEC 要比 MS/MS 模式高出几个数量级,这就表明反应池中发生了以下的干扰反应,也就是说单四极杆模式 B 未能阻挡全部的 Co + :

需要注意的是,连续的反应化学会导致形成相对较强的CoO 2 + 信号,这是因为反应的母离子数量(等离子体中的Co + )很多(信号强度 10000 倍于等离子体中 CoO + ) 。 因此,在单四极杆模式中,通过使用 O 2 池气体将 As + 转变为AsO + 子离子,不能有效避免 CoO 2 + 的重叠干扰 。 因为当大量的 Co + 能够进入反应池后,较容易形成 CoO 2 + (也在 m/z91 处)

锆中的 AsO +

采用质量转移的方法可有效避免干扰,但首先需要产物离子的质量本身必须不受干扰 。 例如本文中,在 m/z 91 处测定的 AsO + 子离子会与锆的同位素 ( 91 Zr + ) 重叠 。 因此, ICP-QMS在 O 2 反应模式下以 AsO + 的形式测定 As 时,样品中的 Zr 可能会影响结果的准确性 。 使用 ICP-QMS ,88必发游戏官网了共存的 Zr对 AsO + 测量的潜在影响 。

图 2 是使用单四极杆模式 A 和 O 2 质量转移得到的 10 ppm Zr的质谱图。 Zr 与 O 2 有效反应 (ΔHr = - 3 . 84) ,随后生成 ZrO + 。然而,并非所有的 Zr + 都能生成 ZrO + ,因而仍有一部分 Zr + 存在,并对 As ( m/z 91) 的测定产生干扰。相反,在 MS / MS模式下, Q1 去除了 91 Zr + ,因此消除了 m/z 91 处 AsO + 子离子的潜在重叠干扰。

结论

使用 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS 质量转移模式下,采用氧气作为反应气,可以成功测定 1000 ppm Co 基质中的痕量 As ( BEC 为 330 ppt ) 。 相比于 ICP-QMS , MS/MS 具有两大主要优点:

1. 在 MS/MS 模式下, Q1 ( m/z 75) 阻止了 Co + 进入反应池 。 在 ICP-QMS 的反应池中,连锁反应会生成 CoO 2 + ,并在 m/z 91 处对 AsO + 形成干扰

2. 在 MS/MS 模式下,由于 Q1 剔除了 91 Zr + ( 以及所有质荷比不为 75 的其他离子 ) ,因此它不会在 m/z 91 处对AsO + 子离子形成干扰



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