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2017-07-20 14:24 作者:Australia 来源:安捷伦科技公司 浏览:

摘要:前言 在质谱仪器中使用四级杆质量过滤器来进行化合物的分离已经是一种成熟的方法 。 起初用于有机质谱和残留气体分析时,最早期的 ICP-MS 系统使用的是四极杆质谱仪,这种质谱仪也是整个 ICP-MS 史上的常规选择 。 但是,四极杆质量过滤器的性能特征的确给四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 带来了一

前言

在质谱仪器中使用四级杆质量过滤器来进行化合物的分离已经是一种成熟的方法 。 起初用于有机质谱和残留气体分析时,最早期的 ICP-MS 系统使用的是四极杆质谱仪,这种质谱仪也是整个 ICP-MS 史上的常规选择 。 但是,四极杆质量过滤器的性能特征的确给四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 带来了一些严重限制 。

将质量过滤器的分辨率( R ,表示分离相邻质量数的能力)定义为 M/ΔM ,即目标峰的质量数 / 目标峰的质量数与能够分辨(分离开)的最邻近峰质量数的差值 。 但是,在实际88必发手机版中,通常简单地把某一特定峰高处的峰宽作为分辨率 。 如图 1 所示, ICP-QMS 仪器中的四极杆质量过滤器通常的标称峰宽大约为 0.75 amu ( 10% 峰高处的峰宽) 。

对于处在仪器正常信号范围内的两个峰来说,在元素质量数范围 Li (7 amu) 到 U (238 amu) 之内以及这个质量数范围之外都可以实现相差 1 amu 的两个质量数的完全基线分离 。 如果调整四极杆电压,还可能获得 0.4 amu 峰宽的更高分辨率,但是由于原指定质量数位置对应的离子有很大的比例未能成功通过,因而信号会有所降低(离子传输减少) 。 通常,高分辨率下信号损失约 10-50% (损失多少取决于四极杆的设计和操作特性) 。

设定质量数处的离子传输效率(即灵敏度)以及在其他质量数处对离子的阻挡(即相邻峰的分辨率),都会受四极杆内部场的形状以及 RF 场值变化频率的影响 。

双曲面场(由双曲形四极杆产生)的变化频率很高,与圆形四极杆产生的低频场相比,它能更有效地过滤离子束 。 因此,双曲面四极杆和高频 RF 电压能在高分辨率下获得更高的离子传输效率,这也是它们的一个实际优势 。 许多实际88必发手机版中,在使用 ICP-MS 分析与高浓度基体元素邻近的低含量元素时要求灵敏度高且峰的分离度好,表 1 列出了其中的一些88必发手机版 。

由于四极杆的离子传输特性,每个质量数处的离子信号组成的峰呈负偏态非对称高斯分布,即峰前侧(低质量数端)的尾部比后侧(高质量数端)的尾部更长 。 这些“尾部”可能会显著延伸并超过理论定义的 0.75 amu 峰宽的限制,但是它们的强度对应的峰高远低于 10% 峰高,使用上文引用的简单的分辨率图无法测出这些“尾部”的强度 。 但是,我们可以定量得到质量数 M 处的峰对其相邻的 M-1 amu 和 M+1 amu处的峰的贡献值,如图 2 所示,该图指的是四极杆的丰度灵敏度 (AS)。

ICP-QMS 中质量上乘的四极杆质谱仪的 AS 通常在 10 -7 级,这意味着对于产生 10 7 个计数信号的某个质量来说,其对于相邻质量数 (M+/-1amu) 的信号贡献仅为 1 个计数值 。

对于那些必须将痕量分析物与相邻 M+1 质量数处非常强的基质峰分开的88必发手机版来说(如表 1 列出的那些例子),基质峰的强度可能大 10 9 或 10 10 倍,因此,当含量在 ppb 或亚ppb 级别目标元素受到邻近强峰重叠干扰时,常规的四级杆质谱仪的丰度灵敏度无法满足准确测定的需求 。

Agilent 8800 串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 完美地解决了相邻峰引起的重叠干扰问题 。8800 ICP-MS/MS 采用串联质谱仪配置,碰撞 / 反应池前后各配置一个四极杆质量过滤器( Q1 和 Q2 ) 。 在 MS/MS 模式下,这两个四极杆都充当了单位质量过滤器,所以仪器总的 AS 为 Q1 AS 与Q2 AS 的乘积 。8800 ICP-MS/MS 具有两个88必发游戏官网级高频率双曲面四极杆,每个四极杆的 AS 为 10 -7 ,从理论上来说8800 ICP-MS/MS 的综合 AS 可达 10 -14 ,不过由于信号差异的数量级已经超出了检测器的动态范围,所以我们无法通过实验来验证 。

实验部分

测定高纯锌中的痕量铜

保护不锈钢的电镀层、压铸件以及焊接等工艺中 Zn 都是主要成份,金属中的杂质会导致 Zn 镀层上翘、压铸件断裂或“焊锡球脱落”,因此人们更喜欢使用高纯锌 (>99.995 %)。常见的杂质有 Cu 、 Au 和 Sb ,有时也可能包括 Cd 、 Al 、 Fe 、Ag 、 Bi 、 As 、 In 、 Ni 、 P 和S。

仪器: Agilent 8800 #100。

等离子体条件: 预设等离子体 / 简单基体 。

离子透镜调谐: 采用自动调谐优化 。

CRC 条件:氦气(池气体)流速为 4.8 mL/min ,动能歧视电压 4 V。

结果和讨论

将高纯 Zn 溶解成 0.1% (1000 mg/L) Zn 溶液,最终的酸浓度为 2% (HNO 3)。为了使 Zn 的主要同位素( 64 , 66 )的信号落在检测器的动态范围上限(约 10 10 cps )之内,我们降低了 8800 ICP-MS/MS 的灵敏度 。 自动采用检测器的模拟模式测定 Zn 的信号强度,采用脉冲模式测定 Cu 同位素 。 从图 3 可以很清楚地看出,在 m/z 64 和 66 处 Zn 的强峰不会影响 m/z 63 和 65 处 Cu 的同位素信号 。1 µg/L时 Cu 的同位素比值符合其理论丰度( 63 Cu/ 65 Cu 天然比值为69.17/30.83 ) 。 如果相邻的 Zn 质量数对 Cu 有影响,那么Cu 的同位素比值会偏离理论丰度 。

通过 63 Cu 的校准曲线(图 4 )得到 0.1% Zn 基质中 Cu 的BEC 和 DL 分别为 1.7 ppb 和 0.01 ppb ,说明背景信号很低并且也很稳定 。 为了使 Zn 的峰落在检测器范围内,我们采用了“反向调谐”条件来减低仪器灵敏度,该条件下 1000 µg/L Zn中 Cu 的灵敏度为 7700 cps/ppb。 如果不需要测定基质元素的峰,这种类型的基质在正常调谐条件下可以获得比现在高两倍的信号 。



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