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2017-07-20 15:00 作者:管理员 来源:安捷伦科技公司 浏览:

摘要:前言 ICP-MS 分析技术可用于钢铁中痕量元素的分析 。 然而,四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 的灵敏度和去除干扰的性能,并不能满足低含量的磷 (P) 和硫 (S) 等复杂分析物的检测需要 。此外,使用 ICP-QMS 测定铁基质中的锰 (Mn) 极具挑战性,这是因为 Mn 的单一同位素 ( m/z 55) 会受到两边的 54 Fe 和56 Fe 强峰

前言

ICP-MS 分析技术可用于钢铁中痕量元素的分析 。 然而,四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 的灵敏度和去除干扰的性能,并不能满足低含量的磷 (P) 和硫 (S) 等复杂分析物的检测需要 。此外,使用 ICP-QMS 测定铁基质中的锰 (Mn) 极具挑战性,这是因为 Mn 的单一同位素 ( m/z 55) 会受到两边的 54 Fe 和56 Fe 强峰重叠(或拖尾)的干扰 。

Agilent 8800 串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 通过 CRC中可控的化学反应,有效、可靠地消除了多原子干扰,例如 14 N 16 OH 对 31 P 和 16 O 2 对 32 S 的干扰 。 本文介绍了 8800ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下,测定两种高纯铁认证参比物( JSS 001-6 和 003-6 )中痕量元素 S 、 P 和 Mn 的性能 。

实验部分

仪器: Agilent 8800 #100。

等离子体条件: 预设等离子体 /HMI- 中等 。

离子透镜调谐: 软提取调谐:提取电压 1 = 0 V ,提取电压2 = -175 V。

CRC 和采集条件:

• MS/MS O 2 质量转移法消除了 14 N 16 OH + 对31 P + 和 16 O2+对 32 S + 的干扰: O 2 流速为 0.3 mL/min ,八极杆偏置电压 = -5 V ,动能歧视电压 = -7 V

• MS/MS He 原位质量模式测定 55 Mn + : He 流速为5.0 mL/min ,八极杆偏置电压 = -18 V ,动能歧视电压 = 4 V

所有的其他参数经 MassHunter 软件自动调谐优化 。 图 1展示了使用 8800 ICP-MS/MS 在质量转移模式 (Q1≠Q2) 下,采用 O 2 作为反应气,避免了 14 N 16 OH + 对 31 P + 以及 16 O 2 + 对32 S + 的干扰的原理 。

样品制备:两种钢材认证参考物质( JSS-001 和 JSS-003 )购自日本钢铁联合会(日本东京) 。 分别将 0.1 g 的两种钢材认证参考物质 (CRM) 消解在 1 mL HCl 和 2 mL HNO 3 的混合液中,随后用超纯水 (UPW) 稀释至 100 mL。 无需进一步的化学基质分离,如溶液萃取、离子交换等 。 消解的认证参考物质 (CRM) 样品含有 0.1% (1000 ppm) Fe ,采用安捷伦的 HMI 气溶胶稀释系统提供的稳定等离子体条件,直接在 ICP-MS/MS 上进行分析 。

结果和讨论

P 和 S 的 BEC 和 DL

图 2 给出的校正曲线表明, 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS质量转移模式下,可成功定量 0.1% Fe 溶液中的痕量 (1 ppb)P 和 S。P 的 BEC 和 DL 分别为 0.14 ppb 和 0.05 ppb , S 的BEC 和 DL 分别为 6.45 ppb 和 0.75 ppb。

测定 Fe 基质中的痕量 Mn

ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下的丰度灵敏度( AS ,用来衡量峰分离度)为 Q1 AS 与 Q2 AS 的乘积 。 这就意味着,8800 ICP-MS/MS 的 AS 理论值大约为 ICP-QMS 的平方 。因此, ICP-MS/MS 能够成功分离高含量铁基质中 54 Fe 和56 Fe 对 55 Mn 造成的重叠干扰 。 我们对此进行了论证,图 3给出了在单四极杆模式(左图)和 ICP-MS/MS 的 MS/MS模式(右图)下,测定 0.1% Fe 基质样品溶液中 10 ppb Mn的质谱图 。 两种情况下均使用氦气作为池气体,通过 KED去除 54 FeH + 和 ArNH + 的干扰 。

测定高纯铁 CRM 中的 P 、 S 和 Mn

使用 ICP-MS/MS 在 O 2 质量转移模式(测定 P 和 S )和He 模式(测定 Mn )下,测定高纯铁 CRM ( JSS 001-6 和003-6 )中的痕量元素 P 、 S 和 Mn。 如表 1 所示,三种元素的实测值和认证值非常一致 。 这就表明, 8800 ICP-MS/MS在 MS/MS 模式下能有效去除干扰 。 在 JSS 003 中, 50 ppb的加标回收率也非常出色 。



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