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88必发游戏登录

2017-07-20 15:18 作者:Kazumi Nakano 来源:安捷伦科技公司 浏览:

摘要:前言 88必发游戏登录元素 (REE) 广泛用于高科技领域,包括大功率永磁体、激光器、荧光灯的荧光材料、雷达屏幕和等离子体显示器 。REE 也用于石油加工、汽车催化转换器、电池以及高科技玻璃 。 由此显而易见, REE 在高科技行业所用的许多材料中扮演着重要角色 。 然而,高纯单元素 REE 材料中存在

前言

88必发游戏登录元素 (REE) 广泛用于高科技领域,包括大功率永磁体、激光器、荧光灯的荧光材料、雷达屏幕和等离子体显示器 。REE 也用于石油加工、汽车催化转换器、电池以及高科技玻璃 。 由此显而易见, REE 在高科技行业所用的许多材料中扮演着重要角色 。 然而,高纯单元素 REE 材料中存在的其他REE 常常会对最终产品的功能产生影响 。 因此,必须严格控制 REE 氧化物原材料中的杂质 。

在各种用于测定痕量 REE 的原子光谱技术中, ICP-MS 的88必发手机版最为广泛,因为其 REE 谱图较为简单 — 与发射光谱技术相比时更是如此 。 不过, ICP-MS 在低质量数 REE 基质中测定中等质量数和高质量数 REE 仍然面临着非常大的挑战性 。 这是因为在所有元素中, REE 金属氧化物的键能是最高的,并且低质量数 REE 氧化物离子会与中等质量数和高质量数 REE 的首选同位素重叠 。 表 1 显示了在高纯氧化钐和氧化钆中测定痕量 REE 时观测到的干扰 。

痕量 REE 分析物与 REE 基质的分离可以通过螯合树脂得以实现 。 但这种技术耗时,且需要根据分析物和基质元素定制分离方法 。 因此亟需一种能直接测定各种高纯 REE 基质中痕量 REE 的方法 。 本文采用 Agilent 8800 串联四极杆 ICP-MS直接测定两种高纯 REE 材料( Sm 2 O 3 和 Gd 2 O 3 )中的痕量REE。 使用 ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下可有效去除具有挑战性的干扰,从而能在痕量水平测定这两种材料中的REE 杂质 。

实验部分

仪器: Agilent 8800 #100。

等离子体条件: 预设等离子体 / 通用 。

离子透镜调谐: 软提取调谐:提取电压 1 = 0 V ,提取电压2 = -180 V。

采集参数:MS/MS 采集,三种池模式:无气体, O 2 质量转移, NH 3 原位质量模式 。MS/MS O 2 质量转移模式下,以 REE 氧化物离子的形式测定 REE。REE 离子与 O 2 池气体有效反应生成 REE-O + 氧化物离子 。 例如,在测定 153 Eu +时,将 Q1 、 Q2 分别设置为 m/z 153 ( 153 Eu + ) 、 m/z 169( 153 Eu 16 O +)。反应池的调谐参数列于表2。

样品制备:两种钢材认证参考物质( JSS-001 和 JSS-003 )购自日本钢铁联合会(日本东京) 。 分别将 0.1 g 的两种钢材认证参考物质 (CRM) 消解在 1 mL HCl 和 2 mL HNO 3 的混合液中,随后用超纯水 (UPW) 稀释至 100 mL。 无需进一步的化学基质分离,如溶液萃取、离子交换等 。 消解的认证参考物质 (CRM) 样品含有 0.1% (1000 ppm) Fe ,采用安捷伦的 HMI 气溶胶稀释系统提供的稳定等离子体条件,直接在 ICP-MS/MS 上进行分析 。

结果和讨论

将两种高纯 REE 氧化物材料 Gd 2 O 3 (5N) 和 Sm 2 O 3 (4N8)缓慢溶解于半导体级 HNO 3 中,然后稀释至 1 ppm 的浓度(以REE 计) 。 采用上述三种池模式,测定了每种基质溶液中的其他(痕量) REE。 结果列于表 1 和表 2 中 。 不出所料,采用无气体模式分析 1 ppm Gd 溶液会给一些元素带来正误差,这源于 Gd 多原子离子的干扰: GdH + 干扰 159 Tb + ,GdO + 干扰 172 Yb + , GdOH + 干扰 175 Lu + 。

初步88必发游戏官网表明, NH 3 池气体会与许多干扰 REE 的多原子离子反应 。 但是, NH 3 也会迅速与一些 REE 离子反应,导致灵敏度低于 1 cps/ppt [1] ,所以这种模式只适合测定活性较低的分析物:镨 (Pr) 、铕 (Eu) 、镝 (Dy) 、钬 (Ho) 、铒 (Er) 、铥 (Tm) 和镱 (Yb)。 对于这些元素, NH 3 原位质量模式可以获得出色的结果,其中包括在 Gd 基质中检测 Yb 时, Yb 的背景浓度降低了 4 个数量级(图 1 ),表明 GdO + 的重叠干扰已被有效去除 。 钐 (Sm) 基质中 Dy 、 Ho 、 Er 和 Tm 的背景信号也得到了极大的改善(图 2 ) 。

对于可以与 NH 3 反应的 REE (镧 (La) 、铈 (Ce) 、钕 (Nd) 、Sm 、钆 (Gd) 、铽 (Tb) 和镥 (Lu) ),在 O 2 质量转移模式下以 REE-O + 离子的形式测定目标分析物是首选方法 。 大多数REE 可以有效与 O 2 池气体反应生成氧化物离子 [1] ,这种模式已运用到 Gd 基质中 Lu 的测定,不仅避免了 GdOH + 对Lu + 同位素的干扰,而且显著改善了背景信号 。 与无气体模式相比, O 2 质量转移模式也改善了 Sm 基质中 Dy 、 Ho 、 Er 、Tm 和 Yb 的背景信号,但在 NH 3 模式下,这些所有分析物的背景信号仍然更低 。

参考文献/p>

1. 使用 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪以MS/MS 模式直接测定高纯88必发游戏登录元素 (REE) 氧化物中的痕量88必发游戏登录元素,安捷伦88必发手机版简报, 5991-0892CHCN



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